Відділення осаду
Цей процес проводять шляхом фільтрування розчину. Роблять це або після його дозрівання, або після осадження. В якості обладнання і матеріалів застосовують фільтруючі тиглі і паперові беззольні фільтри.
Використовують два типи фільтруючих тиглів: фарфорові та скляні. Дно перших неглазурированное і пористу, причому залежно від діаметра пір вони розрізняються за номерами. Дно скляних фільтрів є пористою скляною пластинкою з різним розміром пор. Зазвичай промивання тиглів і фільтрування через них опадів проводять з відділенням рідини під вакуумом.
Частіше в гравіметричному методі аналізу застосовують особливі паперові фільтри. У зв’язку з тим, що папір має високу гігроскопічність, зважування осаду з фільтром є помилковим. Тому фільтр і знаходиться на ньому осад поміщають в тигель і спалюють. Оскільки після цього золи від фільтрів залишається вкрай мало (близько 0,1 г), їх і називають беззольными. Однак варто своєчасно внести поправку на їх використання з урахуванням відомої маси золи. Такі фільтри можуть бути різної щільності і розмірів пор. Це маркується кольором стрічки на пачці фільтрів.
Найбільш щільні фільтри з синьою стрічкою застосовують для дрібнокристалічних опадів. Фільтри середньої щільності з білою смугою – для среднекристаллических. Найменш щільні фільтри з чорною або червоною стрічкою придатні для фільтрування великокристалічних і аморфних осадів. Розмір фільтра слід вибирати за обсягом осаду так, щоб він займав не більше половини складеного конусом фільтра.
В ході фільтрування спочатку пропускають через фільтрувальний папір прозорий розчин. Крупнокристаллические опади, які легко фільтруються, можна промивати прямо на фільтрі. Аморфні драглисті опади перед перенесенням на фільтр промивають декантацией, шляхом зливу прозорою промивної рідини над осадом через фільтр і взмучиванием осаду промивної рідиною і повторним зливом. На фільтрі відокремлений осад також промивають малими порціями промивної рідини. Щоб перенести на фільтр ту частину осаду, яка пристала до склянці чи скляній паличці, обережно споліскують над склянкою, що містить залишився осад, паличку і склянку з промивалки. Потім маленьким шматочком беззольного фільтра слід протерти паличку, намагаючись зняти частинки осаду, і додають його до осаду на фільтрі.
Осад, який знаходиться на фільтрі промивають 3-4 рази з інтервалом часу, достатньою для повного стікання рідини. Далі відповідним реагентом перевіряють повноту промивання осаду. Після повного стікання промивної рідини осад з фільтром трохи просушують в сушильній шафі прямо на воронці при 100-150 °С. Фільтр після цього повинен залишатися трохи вологим. Його краю відокремлюють від воронки шпателем, закриваючи ними осад повністю. Після цього фільтр з осадом виймають з воронки і поміщають в тигель, який був попередньо зважений.
